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ag科技拍了拍你,为你送来毛细管色谱柱基本知识

时间:2020-07-08 点击次数:144

 

在气相分析过程中,色谱柱可谓是气相色谱仪的“心脏”,对待测组分进行定性定量分析起着至关重要的作用。今天,小编就和大家一起学习气相柱的相关规格参数,了解其主要参数和含义,有助于方法开发中色谱柱的选择。

 

气相色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类,色谱柱内具有吸附作用的填充物质称为固定相,根据固定相的不同,可把色谱柱分为气液分配和气固分配两种模式 。在实际应用中,毛细管柱相比于填充柱,其柱效更好,分离效率更高,应用也更为广泛,小编主要介绍毛细管柱的相关参数及其含义。

 

固定相种类

色谱柱的包装盒和支架上的标牌会有相关参数信息

 

 

标牌和包装盒上标注的WM-5、WM-35、WM-InoWAX;WM表示色谱柱品牌,色谱柱的品牌种类繁多,如Elite、TG、DB、Rtx、SH等,无需深究其具体含义;品牌之后的数字和字母代表气相柱的固定相种类。

 

毛细管柱的基本结构主要包括三部分:最外层聚酰亚胺涂层(增强管壁韧性)、中间熔融石英层、最内层的固定相。如下图:

 

01 目前常用的固定相有聚硅氧烷类的固定液、聚乙二醇、具有吸附作用的固体微粒

WM-1(100%二甲基聚硅氧烷)

WM-5(5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷)

WM-624/1301(6%氰丙基苯基,94%二甲基聚硅氧烷)

WM-1701(14%氰丙基苯基,86%二甲基聚硅氧烷)

WM-INOWAX(聚乙二醇)

WM-FFAP(硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇) 

WEL-PLOT Al2O3/S(硫酸钠改性的氧化铝)等

 

另外,现在的分析实验室越来越多地使用GC-MS、GC-MS/MS分析仪器,这些仪器要求使用惰性更好、柱流失更低、耐受温度更高的色谱柱。针对这一需求,市场上也相继推出了“MS”质谱专用柱,如WM-1MS、WM-5MS等;这类色谱柱在较高温度下,柱流失也非常低。

 

现在的毛细管柱主要分为

WCOT/SCOT/PLOT

WCOT(涂壁开管色谱柱)

内壁预处理后再把固定液直接涂覆或交联键合到毛细管内壁上,目前使用的毛细管色谱柱大部分属于这种类型。

 

SCOT(载体涂渍开管色谱柱)

毛细管内壁上涂一层载体,载体上再涂固定液,这种毛细管柱液膜较厚,柱容量也较涂壁开管柱大。

 

PLOT(多孔层开管色谱柱)

在管壁上涂一层具有吸附作用的固体微粒,不再涂固定液,属于一种气固色谱开管柱,这款柱子主要用来分离**性气体和低分子量有机化合物。

 

常见的PLOT(多孔层开管色谱柱)固定相主要有多孔聚二乙烯基苯、去活氧化铝、分子筛。

 

02 柱长、内径、液膜厚度参数

? 色谱柱越长,总效能就越高,组分分离度也越好,但分析时间也越长,相应的色谱柱成本也越高。样品组分较少,并且容易分离时,我们可以选择长度较短的柱子,常见的有10-15m。

? 色谱柱的内径:毛细管柱的理论塔板高度与内径成正比,同样长度的毛细管柱内径越小,理论塔板高度越小,理论塔板数越高,柱效越好。细口径色谱柱适用于对分离度要求较高的多组分农药残留分析;粗口径色谱柱容量大、柱效相对较低,适用于大口径直接进样、柱上进样和不分流进样。

? 液膜厚,色谱柱容量大,目标化合物在色谱柱内保留时间长,适用于挥发性较强组分的分离、分析。挥发性弱、沸点较高的样品组分则可选用液膜较薄的色谱柱。

 

如:规格为30m*0.25mm*0.25μm的色谱柱,表示其柱长为30m,内径为0.25mm,液膜厚度为0.25μm。

 

03 色谱柱的使用温度限

毛细管柱一般有3个温度使用限值,如:-60 to 325/350℃。

? -60℃:温度下限;当低于这个温度使用时,色谱柱内的固定液会比较黏稠,柱效会变差;而且柱温过低,样品很容易在柱子中发生冷凝,不能正常分离。

? 325℃:恒温温度上限;表示色谱柱在此温度下可以长时间进行使用。

? 350℃:程序升温温度上限;程序升温时不可超过此温度,且在此温度下不可长时间停留,色谱柱长时间处于温度上限,固定相会发生热损坏(固定相严重流失)。

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